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    膨化法技术制备固体聚合硫酸铁

    发布时间:2016年6月30日    来源:扑克牌占卜术方法 点击数:2563

    扑克牌占卜术方法 www.yuofm.tw 1引言(Introduction)

    扑克牌占卜术方法是一种重要的无机絮凝剂,广泛应用于饮用水、污水处理.液体聚合硫酸铁虽然价格低廉、使用方便,但运输和储存困难,特别是盛装液体聚合硫酸铁容器需要往返运输,大大增加了运输费。因此,制约了聚合硫酸铁的使用,其产量也受到限制。固体聚合硫酸铁有利于克服液体聚合硫酸铁不足之处,其制备方法主要有绿矾脱水氧化聚合法和液体聚合硫酸铁喷雾干燥法。绿矾脱水氧化聚合法制备得到的固体聚合硫酸铁溶解度小,质量难以保证,干燥时间长。喷雾干燥法是将液体聚合硫酸铁通过喷雾干燥塔制备固体聚合硫酸铁,该方法设备投资大,能耗高。因此,笔者在长期从事聚合硫酸铁制备研究工作的基础上,以硫铁矿烧渣酸浸液为原料,开发膨化法制备固体聚合硫酸铁专利技术,以期为制备固体聚合硫酸铁提供新的方法.

    2实验(Experimental)

    2.1酸浸液的制备

    将质量分数为50%的硫酸溶液加入到容积为10L的三颈瓶中,启动电动搅拌机(JB300-D型,上海标本模型厂),加入3kg硫铁矿烧渣,用恒温电热套(SKM型,山东鄄城华鲁仪器有限公司)控制反应温度为115℃,反应时间4h后,过滤得到烧渣酸浸液.

    2.2膨化法制备固体聚合硫酸铁

    按GB14951-2006测得酸浸液中:[H+]=0.2201mol.L-l、总铁浓度为(TFe)3.300mol.L-1、[Fe2+]=0.7000mol.L-1.取150mL酸浸液倒入烧杯中,按盐基度13010加入绿矾.在电动搅拌下,加热至沸腾,蒸发浓缩一定水分后加入膨化剂氯酸钠,待充分反应后加入添加剂,搅拌均匀陈置待干或放入烘箱烘干.

    2.3固体聚合硫酸铁水溶性实验

    在清水中加入一定量固体聚合硫酸铁,使得总铁浓度为3mol.L-1,24h后观察溶液是否清澈,有无固体残渣,若液体呈红色且清澈无残渣,则水溶性良好,否则水溶性不好.

    2.4分析与检测

    重铬酸钾法分析烧渣酸浸液中亚铁和总铁;按照国家标准(GB14591-2006)分析聚合硫酸铁的盐基度及其它指标;表面电镜(SEM,KYKY-2800,AramyCorporation)检测固体聚合硫酸铁形貌;X-射线衍射仪(日本理学,Cu靶,40kV,20mA)分析物相.

    3结果(Results)

    3.1蒸发水分对固体聚合硫酸铁中总铁、亚铁含量及干燥时间的影响

    向酸浸液中加入一定量绿矾使其盐基度为13%,启动搅拌,加热至沸腾,蒸发一定水分后,按用量系数为1.0(氯酸钠氧化亚铁所需理论量)加入膨化剂氯酸钠,反应后在60℃下烘干.水分蒸发率对固体聚合硫酸铁中总铁、亚铁含量及干燥时间的影响如图1和表1所示.
    图1 水分蒸发率对固体聚合硫酸铁总铁及亚铁含量的影响

    由图1可知,水分蒸发率从27.17qo增加到39.00%时,总铁含量从18.33%增加到21.98%,亚铁含量从0.23%增加到2.68qo.显然,水分蒸发越多,固体聚合硫酸铁总铁含量越高.
    表1 水分蒸发率对干燥时间的影响

    如表1所示,干燥时间开始时随水分蒸发率增加而减少,然后随着水分蒸发率的增加而增加.水分蒸发率从27.17%增加到30.75%时,干燥时间从21h降低到12h;水分蒸发率从30.75%增加到39.00%时,干燥时间反而从12h增加到18h.

    3.2反应温度对固体聚合硫酸铁总铁、亚铁含量及干燥时间的影响

    保持上述其它实验条件不变,反应温度对固体聚合硫酸铁亚铁和总铁含量影响如图2所示,对固体聚合硫酸铁水溶性与反应现象的影响如表2所示.由图2可知,固体聚合硫酸铁中总铁和亚铁含量均随着反应温度增加而增加.当反应温度从60℃升高到110℃时,固体聚合硫酸铁总铁含量从19.44%增加到21.28%.亚铁含量从0增加到0.073%.由表2可知,反应温度越高,固体聚合硫酸铁水溶性越变差,产生的气味越大.
    图2 反应温度对固体聚合硫酸铁中总铁和亚铁含量的影响
    表2 反应温度对固体聚合硫酸铁外观和反应现象的影响

    3.3膨化剂用量对固体聚合硫酸铁亚铁含量及干燥时间的影响

    为尽可能节约成本,在反应温度60℃时,改变膨化剂用量,在膨化剂用量系数分别为1.0、1.1、1.2和1.3时,考察其中全铁和亚铁含量结果发现,当膨化剂用量系数≥1时,固体聚合硫酸铁中亚铁含量均为0.

    3.4添加剂种类对膨化法制备固体聚合硫酸铁影响

    凡反应产生大量气体,破坏致密膜层并带走水分的药剂均具有膨化效应.考虑到尽可能不引入杂质和有毒物质以及药剂价格低廉等因素,实验选取明矾、固体聚合硫酸铁粉末作为添加剂.

    添加剂在膨化剂加入充分反应完毕后投加,其中,mTfe:m添加剂为9.178.实验结果如表3所示.由表3可知,脱水明矾(KAl(S04)2)和聚合硫酸铁(固体聚合硫酸铁)使制备固体聚合硫酸铁干燥时间大大减少,所得固体聚合硫酸铁疏松.
    表3 添加剂对膨化法制备固体聚合硫酸铁的影响
     

    对膨化法制备得到的固体聚合硫酸铁进行电镜扫描(SEM)和XRD衍射,其结果如图3和图4所示.由图3可知,采用膨化法制备得到的固体聚合硫酸铁均为片状体,加入添加剂后固体聚合硫酸铁片状体明显增大.由图4可知,膨化法制备得到的固体聚合硫酸铁均为晶体物质,其主要物相是Fe4.67(S04)6(OH)2.20H20,添加剂没有改变固体聚合硫酸铁结构。
    图3 膨化法所得固体聚合硫酸铁的扫描电镜图
    图4 膨化法制备得到的固体聚合硫酸铁射线衍射图

    4讨论(Discussion)

    4.1蒸发水分对固体聚合硫酸铁中总铁、亚铁含量及干燥时间的影响

    固体聚合硫酸铁总铁和亚铁含量随水分蒸发率增加而增加(图1),这是因为膨化剂为一种氧化剂,加入膨化剂时,发生如下反应:

    Cl03-+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl-+3H20(1)

    膨化剂加入后,放出大量热,产生大量水蒸气以及膨化剂本身也会分解产生气体,这些气体在受热过程中向外扩散,使粘稠液态聚合硫酸铁蓬松多孔,起到加速干燥作用;固体聚合硫酸铁中亚铁含量随着水分蒸发率增加显著增加,这是因为水分蒸发越多时,酸浸液粘度越大,膨化剂与酸浸液混合越不均匀,从而氧化越不充分,产物中亚铁含量也越高,水分蒸发率过高,会造成膨化效果差,固体聚合硫酸铁发生板结,不利于水分挥发,干燥时间长(表1);但当水分蒸发率过低时,由于聚合硫酸铁含水量大,干燥时间也会延长,因此,适宜的水分蒸发率为30%左右.

    4.2反应温度对固体聚合硫酸铁总铁、亚铁含量及干燥时间的影响

    由图2可知,固体聚合硫酸铁中总铁和亚铁含量均随着反应温度增加而增加.这是因为反应温度越高,反应越激烈,水分蒸发越多,固体聚合硫酸铁总铁含量越高.同时,水分蒸发越多,反应均匀性越差,固体聚合硫酸铁残留亚铁越高.由表2可知,反应温度越高,固体聚合硫酸铁水溶性越变差,产生的气味越大.这是因为反应温度越高,反应越激烈,固体聚合硫酸铁脱水越多,水溶性越差;同时,氯酸钠分解越快,产生的氯气越多,刺激性气味越大.这主要是因为发生了如下反应:

    3NaCl03+3H2S04—3NaHS04+3HCl03(2)

    3HCl03-2Cl02+HCl04+H20(3)

    2Cl02-Cl2T+202(4)

    其中,Cl02与Cl2均为为黄绿有刺激性气味气体.聚合硫酸铁在高温下其结构会发生变化,水溶性变低,硬度变大.这在笔者以往研究中已得到大量工作验证(郑雅杰等,2003a;2003b).

    反应温度为60℃时,不仅亚铁含量低、固体聚合硫酸铁蓬松容易破碎、固体聚合硫酸铁水溶性好,而且产生的刺激性气体少,有利于生产环境安全,因此,适宜的反应温度为60℃.

    4.3添加剂种类对膨化法制备固体聚合硫酸铁影响

    由表3可知,脱水明矾(KAl(S04)2)、固体聚合硫酸铁(固体聚合硫酸铁)使制备固体聚合硫酸铁干燥时间大大减少,所得固体聚合硫酸铁疏松.这是因为明矾本身作为一种干燥剂可以帮助水分去除,而固体聚合硫酸铁粉末作为晶种可以加速液体固化.根据表3实验结果可知,脱水明矾(KAl(S04)2)和粉末固体聚合硫酸铁可作为膨化法制备固体聚合硫酸铁的添加剂.使用添加剂脱水明矾和固体聚合硫酸铁粉末所得固体聚合硫酸铁水溶性好,其水溶液澄清透明,这是由于该两种物质未引入不溶性杂质.由图3可知,加入添加剂后,固体聚合硫酸铁片状体体积增大,片状体之间间隙增加,固体聚合硫酸铁疏松,这主要因为明矾本身作为一种膨松剂可以疏松所得固体聚合硫酸铁.因此,在添加剂的作用下,水分蒸发速度加快,干燥时间缩短.由图4可知,添加剂没有改变固体聚合硫酸铁结构,而且膨化法制备得到固体聚合硫酸铁结构与采用搅拌干燥法制备得到的固体聚合硫酸铁结构相同

    5结论(Conclusions)

    1)采用固化膨化法制备固体聚合硫酸铁时,当反应温度60℃、水分蒸发率为30.75%、60℃干燥时,干燥时间为12h,此时亚铁含量为0.反应温度越低,固体聚合硫酸铁水溶性越好.

    2)加入添加剂可使干燥时间缩短,加入脱水明矾时,固化时间从12h缩短为3h;加入固体聚合硫酸铁粉末,固化时间从12h缩短为4h.

    3)SEM结果表明,膨化法所得固体聚合硫酸铁为片状体.加入脱水明矾和固体聚合硫酸铁粉末可使固体聚合硫酸铁片状体增大,结构更疏松,水分更容易蒸发,干燥时间更短.

    4)XRD结果表明,膨化法所得固体聚合硫酸铁化学分子式为Fe4.67(S04)6(OH)2.20H20,添加剂不会改变固体聚合硫酸铁结构.

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